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食品中16種多環(huán)芳烴的檢測GC-MS法解決方案

參考《GB 5009.265-2021 食品安全國家標準 食品中多環(huán)芳烴的測定》

多環(huán)芳烴化合物(PAHs)是一類由2個或2個以上苯環(huán)稠合而成的有毒化合物，種類繁多，具有較強致癌作用。食品在高溫烘烤熏制，糧谷、植物油和奶粉原料在生產過程中工藝、技術設備及運輸過程中受環(huán)境污染等原因，都會導致最終含有一定量的多環(huán)芳烴，經食用后對人體造成極大危害。

《GB 5009.265-2021 食品安全國家標準 食品中多環(huán)芳烴的測定》于2022年3月7日實施，迪馬科技參考標準第一法，建立了食品中16種多環(huán)芳烴的檢測，采用ProElut DVB小柱凈化，DM-PAH多環(huán)芳烴分析專用毛細柱分離檢測，定量限與標準方法一致，回收率結果良好。

本方案具有提取方法簡單、回收率高、凈化效果優(yōu)異、方法穩(wěn)定性好等優(yōu)點。

1、適用范圍

本方案適用于大米粉、豬肉、植物油和嬰幼兒配方奶粉中苯并[c]芴、苯并[a]蒽、環(huán)戊并[c,d]芘、?、5-甲基?、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,i]芘、二苯并[a,h]芘的檢測。

定量限：大米粉、豬肉為1.0 μg/kg；植物油為2.0 μg/kg；嬰幼兒配方奶粉為0.5 μg/kg。

2、標準品配制

(1)     多環(huán)芳烴標準儲備液10 μg/mL(溶劑：環(huán)己烷)：Cat# 47801。

(2)     多環(huán)芳烴標準中間液2.5 μg/mL：吸取多環(huán)芳烴標準儲備液10 μg/mL 2.5 mL于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻。

(3)     多環(huán)芳烴標準中間液1.0 μg/mL：吸取多環(huán)芳烴標準儲備液10 μg/mL 1.0 mL于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻。

(4)     多環(huán)芳烴標準中間液500 ng/mL：吸取多環(huán)芳烴標準儲備液10 μg/mL 0.5 mL于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻。

(5)     多環(huán)芳烴標準中間液200 ng/mL：吸取多環(huán)芳烴標準儲備液10 μg/mL 0.2 mL于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻。

(6)     多環(huán)芳烴標準中間液100 ng/mL：吸取多環(huán)芳烴標準儲備液10 μg/mL 0.1 mL于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻。

(7)     多環(huán)芳烴內標儲備液100 μg/mL(溶劑：環(huán)己烷)：Cat# 47802(D12-苯并[a]蒽、D12-?、D12-苯并[b]熒蒽、D12-苯并[a]芘、D12-茚并[1,2,3-c,d]芘、D14-二苯并[a,h]蒽、D12-苯并[g,h,i]苝)

(8)     多環(huán)芳烴內標中間液200 ng/mL：吸取多環(huán)芳烴內標儲備液100 μg/mL 0.02 mL于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻。

3、提取

3.1 大米粉

    稱取5 g樣品于50 mL離心管中，加入100 μL多環(huán)芳烴內標中間液200 ng/mL，振蕩混合后靜置30 min，加入5 g無水*、20 mL乙酸乙酯-正己烷(1:1)，渦旋提取1 min，超聲振蕩提取15 min，6000 rpm離心2 min，收集全部上清液至15 mL預稱重的離心管中，45 ℃水浴下氮氣吹干溶劑得提取物，稱重，計算提取物質量，提取物待皂化。

    若提取物質量大于1 g，則稱出1 g提取物，置于另一15 mL具塞離心管中待皂化。

3.2 豬肉

    稱取5 g樣品于50 mL離心管中，加入100 μL多環(huán)芳烴內標中間液200 ng/mL，振蕩混合后靜置30 min，加入20 g無水*，用金屬角匙攪拌分散，加入20 mL乙酸乙酯-正己烷(1:1)，渦旋提取1 min，超聲振蕩提取15 min，6000 rpm離心2 min，收集全部上清液至15 mL預稱重的離心管中，45 ℃水浴下氮氣吹干溶劑得提取物，稱重，計算提取物質量，提取物待皂化。

    若提取物質量大于1 g，則稱出1 g提取物，置于另一15 mL具塞離心管中待皂化。

3.3 植物油

稱取1 g樣品于15 mL離心管中，加入100 μL多環(huán)芳烴內標中間液200 ng/mL，待皂化。

3.4 嬰幼兒配方奶粉

稱取2 g樣品于50 mL離心管中，加入100 μL多環(huán)芳烴內標中間液200 ng/mL，加10 mL水，渦旋溶解，加2 mL氨水充分混勻，在65 ℃水浴中放置10 min，取出冷卻至室溫。加入10 mL無水乙醇，緩慢混勻，加入8 mL無水yi 醚，渦旋振蕩5 min，再加入8 mL石油醚(沸程為30 ℃~60 ℃)，渦旋振蕩5 min，10000 rpm離心5 min，收集全部上清液至15 mL預稱重的離心管中，45 ℃水浴下氮氣吹干溶劑得提取物，稱重，計算提取物質量，提取物待皂化。

4、皂化

4.1 提取物質量小于或等于0.2 g(大米粉、奶粉)，加5 mL 0.3 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液，渦旋混勻，室溫放置 5 min，加4 mL水、5 mL正己烷，渦旋提取2 min，6000 rpm離心2 min，上層正己烷提取液待凈化。

4.2 提取物質量在0.2 g~1.0 g之間(豬肉)，加入5 mL 1.5 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液，加蓋渦旋混勻，放置70 ℃水浴中進行皂化3 min。皂化完成取出用自來水冷卻至室溫，加4 mL水、5 mL正己烷，渦旋提取2 min，6000 rpm離心2min，上層正己烷提取液待凈化。

4.3 植物油試樣中加入5 mL 1.5 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液，加蓋渦旋混勻，放置70 ℃水浴中進行皂化3 min。皂化完成取出用自來水冷卻至室溫，加4 mL水、5 mL正己烷，渦旋提取2 min，6000 rpm離心2min，上層正己烷提取液待凈化。

注:苯并[c]芴對堿不穩(wěn)定,測定苯并[c]芴時，皂化時間視油脂質量而定，以1 g提取物皂化3 min按比例折算

5、凈化——ProElut DVB 300 mg/6 mL (Cat.#: 65952)

6、分析條件   

色譜柱：DM-PAH,30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat.# 8862)

進樣口溫度：320 ℃

升溫程序：初始溫度80 ℃，保持0.5 min，以15 ℃/min升溫至220 ℃，再以4 ℃/min升溫至330 ℃，保持15 min。

載氣：氦氣

恒流模式，2.0 mL/min

進樣方式：不分流進樣

進樣量：1.0 μL

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃

溶劑延遲：12 min

電子轟擊電離源(EI)：選擇離子監(jiān)測模式(SIM)，分組監(jiān)測見表1

表1 選擇離子監(jiān)測組表

表2 多環(huán)芳烴及相應內標GC-MS測定參考保留時間和監(jiān)測離子

7、添加回收結果

8、討論

多環(huán)芳烴分析專用柱：DM-PAH, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat.# 8862)，對16種PAHs表現出良好的惰性和選擇性。DM-PAH多環(huán)芳烴分析專用柱應用于16種多環(huán)芳烴化合物的分離效果、峰形以及柱效上稍優(yōu)于國標方法中推薦的DB-EUPAH毛細管柱(柱長20 m，內徑0.18 mm，膜厚0.14 μm)。尤其以最后四個物質更為明顯。

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